高分辨率X射线机成像实验室为基础材料的研究

高分辨率X射线机成像实验室为基础材料的研究

摘要

扩展的X射线成像技术的限制 - 的空间和时间分辨率以及材质的对比 - 从5到70千电子伏的能量范围一直以来只发生在第三代同步辐射光束线。然而，通过采用最新一代的实验室资源，以新颖的X射线探测器，结果从微观和亚微米成像，得到相同的精度和质量，从国家的最先进的同步实验。在特定的相位衬度成像，这是长期独家使用同步加速器，现在实验室的X射线图像的起源和优化，其中将讨论的固有特征。该报告显示，这是建立在维尔茨堡大学的两个新的成像站，以及作为结果的当前状态的最先进的CT实验弗劳恩霍夫中心开发X-射线技术（EZRT两个概念，第一个结果，菲尔特）。基于状态的最先进的扫描电镜机，XRM I和的XRM II功能空间分辨率最高的，所谓的纳米来源，经营范围从10 keV到30千电子伏。根据使用的目标，源为100nm和更小的尺寸可以实现的。比较XRM我与亚微米发射管，以及从BAMline（BESSY-II光源），我们证明了这些设置的的相衬成像能力的成像实验。较短的曝光时间，以及较高的X射线能量（高达70千电子伏），可与液体金属的X射线源，其中，当结合一个高分辨率的检测器，也能够产生相位对比度的图像。

关键词：纳米X射线源，液态金属阳极，相位衬度成像

1引言

在他于1895年发现的X-射线，W.C.伦琴没有达到，这部分的电磁频谱是适合产生相位相反的结论，因为他发现，X-射线既不能被折射，也不衍射，固体物质，因为它是已知的可见光[1]。幸运的是，伦琴的第一个结论是错误的，并且只有极弱的折射和衍射的结果表明，当X-射线与物质的相互作用，使这些现象很难检测到[2]。直到20世纪50年代，研究人员开始记录时，亚微米分辨率的阴影X光片，X射线菲涅尔传播的表现，发现在这些图像的固有特征[3]。像今天一样，当时，修改后的电子显微镜被用来创建非常小的X射线源[4]。因此，解释相衬条纹是准备在手，由于观察到同样的现象，在透射电子显微镜（TEM）的[5]。当以后，X射线成像成为主要的应用领域之一，在第三代同步辐射设施，相衬图像以数字方式获取的光学相位的预测，再完美的比喻，透射电子显微镜[6]。尽管有这些相似之处，现代的X-射线实验室的的相位成像能力的仍然是不匹配的同步辐射光束线。这是为什么？各种设施都已经达到了类似的限制，在空间分辨率和X射线能量（约80纳米30千电子伏），人们可能会认为，只有时间分辨率仍然是一个排他性的同步加速器，由于其远优越的光彩。

到异常透视显微镜采用菲涅耳波带板，实验室CT使用几何放大倍率，因而锥形束，这使得设置比较简单的，而不是固定在加速电压，从而光子能量。常规的X-射线管的操作用一个电子束被聚焦到一个目标金属，从而创造通过轫致辐射和荧光X射线。而对于高功率源的反映是首选目标（如旋转阳极），提供高空间分辨率，使用传输几何设置。这是因为所得到的放射线照相图像的分辨率极限主要取决于通过源极的尺寸，因此，在靶材料中的电子相互作用体积。对于小于CA的焦点。 2 -4微米，此相互作用空间是比实际的电子束直径大。通过使用具有足够良好的聚焦能力，通过使用非常薄的目标层和电子枪和光学[7]，此限制，可避免纳米到几百纳米的发送目标（即，薄的金属箔）。然而，记录与150nm的分辨率和更好的透视图像，也可以通过使用反射目标。因此，目标是所需的源光斑大小的顺序与前端曲率半径的针。实现高​​倍率（高达1000x）通过将样品非常接近（亚微米）的源，从而使检测器通常是一个与55微米像素的平面阵列（例如Medipix2）至127微米（平板检测器，例如，瓦里安PaxScan）的间距。考虑一个典型的一米的源到检测器的距离，因此，传播主要由较小的源到样品的距离（约1毫米）。由锥形束平面波照明的转型导致的有效距离的菲涅尔传播D等于 R1 + R2中号

这里，R 1是源到样品的，R 2的样品到检测器的距离，M =（R 1 + R 2）R 1的倍率的设置[8]。因此，D是从未大于这两个距离的小，并且图像的相位的对比度downscales的特定强的放大倍率。为了克服这个问题，并增加用于显微镜的相位相反，一个人必须建立一个更长的实验或下转换的检测器像素允许较弱的放大倍率，或两者的。此外，横向的相干长度LTRANS =λ/2θ，这取决于X射线波长λ和光束发散角θ，也是较小的一个数量级（几微米）相比，同步加速器光束线[9]。后者的特征完全相反的比例，也就是说，一个非常大的R1（30米 - 150米）和温和的R2（一般为5毫米至1米）。因此，它是R2，它确定的相位对比度和几个图像的大小，可被记录在不同的距离R 2，因此，传播长度D，不会改变的放大倍率，始终保持接近团结。换言之，由坐标变换式的校正。 （1）边缘和一个准平面波照明工程。尽管这种简化，记录相衬图像在同步加速器光束线，遇到两个限制：一。有限源的大小（通常为10微米 - 100微米），其demagnified但破坏的光束相干当R2变得过大，和ii。检测器的屏幕的分辨率。一般认为，后者是最严格的限制，同步成像。薄的单晶闪烁体屏幕的X射线转换成可见光。因此，所得到的图像，这是通过光学显微镜转移到CCD具有相同幅度的衍射的分辨率有限。为了克服这一限制，X射线光学器件

（例如KB镜子，毛细管光学镜片或区域），则必须采用的准平行光束聚焦到亚微米的地方，它的后面的图像被记录在传统的锥形束几何结构中，仅与单色辐射。它是利用纳米聚焦光学系统，这使得这些实验细腻，限制可用的光子至29千电子伏，这是最高能量发展到今天的80纳米的分辨率[10]。这是值得注意的，用于此目的雷克纳等。使用一个标准的同步检测器的闪烁器的屏幕，这是非常相似，我们使用的第一阶段的对比实验的液体金属射流阳极用2.4μm的采样。通过作为反射目标的液体金属射流的使用，可以增加实验室来源的光辉由一个量级。这些来源的最新一代的正在使用我们的椅子上，在原位成像和相位的造影CT，通过使用两个不同的X射线检测器，使一个用于高速的平台。

2材料和方法

2.1纳米成像站

首先，我们将展示实验结果的Fraunhofer研发中心X射线技术（EZRT），联合部门，研究院IIS（德国埃尔兰根）和IZPF（德国萨尔布吕肯）。透视mircoscopy设置XRM I的基础上改进的电子探针微分析仪（EPMA，CAMECA SAS，法国）工作在100 nA电流和30 kV的加速（因此，3毫瓦功率）在传输通过一个薄的钨箔（<1微米）和采用的Medipix2 MXR检测器（512×512阵列）[11]在Quad版本。的Medipix2是第二代直接光子转换器与55²平方微米像素单晶硅，在其中产生电子 - 空穴对被照射时，产生的脉冲被直接计数[12]。能量阈值（脉冲高度）是负责在这些检测器的零的暗电流，这使得它们非常有利

图1：（一）改性电子探针微分析仪（EPMA）与Medipix2检测器和样品台，名为XRM I.（二）Feinfokus“设置的BESSY-II BAMline与透视macroscope从示意图

相位对比测量的一个单一的碳纤维在XRM我将进行比较的（子）微CT（EZRT），为此目的，配备谢谢！由BAMline提供，在柏林同步加速器透视macroscope BESSY-II（礼貌H. Riesemeier博士）。亚微米CT设有一个Feinfokus的发射管（VMAX = 160 kV）的6微米钨层传输目标。其最小焦斑尺寸被确定为约。 1微米。对于所提出的结果，电子的加速度被设置到第60 kV和所发射的光谱没有除了为0.3毫米的玻璃碳窗口和1米空气过滤，。的电子电流为60μA，因此源工作在3.6 W的功率。该检测器被放置在最大源 - 检测器间距离1060毫米。 macroscope使用薄的荧光体屏幕（P43涂层的石英玻璃，Proxivision GmbH公司，德国），它是由两个透镜系统（1罗敦XR-HELIFLEX f/1.1，100毫米和2。尼克尔远摄镜头f/2.8 ED镜头放大，180毫米）上的冷却CCD相机（pco.4000，礼貌W. Tutsch，PCO AG，德国）。因此，磷光体采样为9μm/ 1.8 = 5微米长度和视场的等于20毫米×14毫米（在CCD是柯达偕4008×2672阵列）。测量的精确的像素大小，得到一个较小的值为4.7微米时，这可能是由于闪烁器的屏幕，这不允许精确地平行设置的射线之间的两个透镜系统的手动对焦。被放置在样品台上，在235毫米的源到样品的距离，因此在检测器和源极之间的最大样品到检测器的距离是825毫米。在4.51x放大倍率的样品被扫描，在1.04微米的步骤。根据方程。这个设置的有效传播距离为D = 183毫米。曝光时间分别为1 - 5分钟。两个设置在图中显示。 1。测量的碳纤维和人的头发中进一步比较到同步加速器图像相同的样本。一个广泛的X-射线谱的BESSY-II光源（柏林，德国）上的BAMline 7特斯拉的波长转换器所产生的具有峰值的发射率在12.4千电子伏。我们使用了相同macroscope作为在Feinfokus设置但用Olympus显微镜镜头（≈8毫米），而不是在XR-HELIFLEX和普林斯顿VersArray 2048B CCD探测器，导致取样约在0.58微米。 1.8微米FWHM [13]。高解析度的LuAG闪烁屏幕使用到位的P43粉末。源到样品的距离为R1 = 35米，探测器可以开车到不同的位置不等从5毫米1.14米的R2。入射光束过滤0.5 mm铝，并反映在两个Si-W多层膜（E = 17千电子伏，约1.6％BW）。

最近的第二代纳米源（XRM二）已成立了由主席的X射线显微镜在德国维尔茨堡。 XRM二是修改后的的JEOL高分辨电子显微镜样品和反射目标驻扎在真空室。反射的目标是无论是钨或钼的薄针。点播服务正在处理中的针的尖端的曲率，从而<100nm的使用这两种材料的电化学蚀刻技术来实现。图。图2示出了50nm的W-针连同相应的分辨率测试图案。

图2：（a）高分辨率的W-针记录在维尔茨堡大学的（比例尺是100nm，尖端直径约50纳米）的的XRM第二显微镜SEM图像。 （b）次级微米X线检查记录使用tip反射的目标（检测器Medipix2，碲化镉六芯片）（一）X-辐射测试模式。

2.2高亮度液态金属源

另外最近我们开始经营X射线成像实验，它采用了液体金属射流阳极X射线源（Excillum SA，瑞典）。此源相比，常规的X-射线管具有峰值的光彩，这是高7-8倍。此功能是归因于金属液的属性。因此更多的电子可以放在目标将不会再遭受熔化的风险。源的泵回路中填充有镓的In-Sn锡焊合金，该合金在室温下为液体的。所发射的光谱组成的韧致辐射（力捷= 70千伏）和10千电子伏（Ga）的24千电子伏（In）和27千电子伏（Sn）的特性线与Ga的线是最有力的一个。为了工作在相衬模式，基于闪烁体的间接检测器用于记录图像的5微米或更小的像素。射流是比较大的（183微米直径的）和一个可以选择的形状的电子聚焦，以及其上的喷墨的位置（相对于射流中心的），使用的线聚焦在全功率（300瓦工作）或带小点的重点和降低功耗（40瓦）。这两个相位衬度成像和原位材料测试（如疲劳）站上这是可行的，并做了许多修改，人们可以从一个切换到其他没有。因此，使用一个新的SCMOS相机（安道尔NEO），它可以记录图像，无论是在高速（最大100赫兹全帧）或慢扫描模式（SCMOS芯片可以被冷却至-40℃，减少的暗电流的高品质的CCD相机）。该相机采用了2560×2160像素间距6.5微米。将如下所示的第一个影像学检查，我们建一个室内macroscope（非常相似到BAMline macroscope）的。 5微米薄的高清晰度荧光屏（友情提供由Proxivision GmbH，德国），用于转换NEO SCMOS相机通过组合的XR-HELIFLEX的透镜（被投射到的可见光图像的X-射线与上述定义相同）和不同的的尼克尔长焦（50毫米和180毫米）。

3结果

3.1纳米成像站

图3：（一）与Feinfokus设置在R2 = 10毫米成像钨楔（50微米厚）。 （二）JIMA RT RC-02相同的设置，在R2 = 825毫米成像分辨率测试模式。 （三）跨越（a）和它的一阶导数（线扩散函数）的高斯拟合线剖面。 （四）跨越3微米的JIMA测试图案（6μm栅距，比照插图在（b））的水平线的档案。 2微米和更小的图案是不可见的。

录制之前相对比度的图像的空间分辨率被确定为XRM I和亚微米CT在EZRT设置，使用50μm的钨楔和JIMA RT RC-02测试图案。两个分辨率测试的X光片和剖面线示于图中。 3的Feinfokus设置。模糊计算的全宽度半最大值（FWHM）是高斯扩频

图4：（一）X线片上XRM我安装增加倍率一个单一的碳纤维（直径为6μm）。 （b）相应的剖面线（水平堆叠）上绘制一个微米的长度比例。

表1：用于所使用的设置的分辨率测试的实验参数和结果：分辨率我安装在[11确定的XRM]为100nm的薄的W-目标和1.72微米，0.7微米的目标为0.3微米。与正向模拟证实，0.7微米，用于本实验中的一个C-纤维比较。对于BAMline设置测定[12]中的水平源大小为164微米，而垂直方向的尺寸为只有41微米。最后三列中的数字是半高宽的高斯PSF。

请注意，FWHM = 2.354∙σ，具有σ的高斯分布的方差。 [13]，这已经出版的的XRM我的设置进行了类似的试验。该的JIMA测试模式给出了一个定性的印象（的模式解决的Feinfokus设置，3微米酒吧，因此对应的分辨率为167 lp / mm的结构为6微米间距）。通过记录图像的W-楔在两个样品到检测器的距离（10毫米和825毫米）中，我们设法的Feinfokus设置分开的源和检测器，用于量化的贡献。通过利用方程。 （2）及更换pphys模糊呎价（点扩散函数），我们得到两个线性方程组，然后将其解决，得到呎价的总探测器= 16.4微米和s = 2.1微米（包括半峰全宽）。结果总结于表1中，随着同步设置的值。为XRM设置为1.9微米的总模糊估计从一个单一的碳纤维的数值相差模拟，并匹配以及1.72微米的FWHM源的大小的值，为0.7微米的钨靶[14]报道。接着，X光片的6微米的碳纤维，首先的XRM我，在数源到样品的距离从2.2毫米至9.2毫米不等，从382x到91X放大，或psamp的0.13微米至0.6微米采样（参看表1）。图4示出了5个X光片加在整个图像进行平均所得到的线公司

施加图像旋转设置的纤维垂直后的长度。可以清楚地看到，如何

图5：线公司的各种传播距离记录在R2的从10mm到1.14米不等的BESSY-II光的源（BAMline）的碳纤维。插图：X光R2 = 1.14 M，E = 17千电子伏。

的纤维，它可以被认为是一个准纯相位物体更好的解决，但不太明显。另一种纤维则录得单色辐射的BAMline。多个距离R2，范围从10毫米到1140毫米，被用来产生相位的碳纤维，从该剖面线示于图的对比度的图像。 5。显然，纤维相衬同步加速器是由于较长的传播距离（可近似为R 2，由于R 1 = 35米>> R2）更为明显。在R2 = 10毫米（R1 = 9.2毫米为XRM本人），BAMline和XRM I线公司匹配良好的分辨率和检测器的采样，以及在相衬的振幅，从而示出这两个图像是一种表现的菲涅耳传播。然而，较大的D和较强的相衬似乎无法为我设置的XRM由于冲突的放大倍率。图6示出了片的碳纤维的2株下相交的头发，记录与macroscope和Feinfokus传输管（插图示出了相同的头发对应同步加速器射线照相）旁边。

在R2的X线摄影= 825毫米（D =183毫米）的，采取上的Feinfokus的设置一起的碳纤维（左）。插图：同步加速器（R2 = 340毫米X光通讯，E = 17千电子伏，D = 336毫米）。

（一）线路更新整个头发从图。 6的Feinfokus设置（虚线），的同步加速器（直）。 （b）线路剖面的碳纤维的Feinfokus安装（虚线）和的同步加速器（直）。

的有效传播距离为Feinfokus设置为D = 183毫米（在psamp = 1.04μm的取样），相比，R2 = 340毫米的同步图像。跨越一根头发的谱线轮廓描绘在图。 7a的同步加速器和为Feinfokus设置的。这两个配置文件相匹配的幅度，但后者缺乏更小的干扰叶的同步测量是可见的，而它只有一个广阔的叶（暗亮）。我们的分辨率测试表明，此效果，必须主要归功于到的X-射线管的polychromaticity，只有很少的差异在锐度 - 的Feinfokus的的图像但略少锐比同步加速器图像（5.36微米与

3.36微米FWHM）。可以观察到同样的效果，通过比较的档案横跨碳纤维（图7b）。同样，外干扰裂片变淡通过polychromaticity实验室源，而保留的主波瓣的形状和振幅。

3.2高亮度液态金属源

对于记录的相对比度的X光片的光谱的液体金属射流阳极使用未经过滤的图。图8a示出了玉米花一个罗敦：XR-HELIFLEX（f/1.1，100毫米）的50毫米远摄（f/2.0的）结合，得到13微米像素。源和探测器之间的中途通过将样品（R1 = 33厘米和R2 = 47.5厘米）的有效像素采样为5.3μm，实现了在一有效的传播距离D = 19.5厘米。用于记录一个较小的对象（猫爪）的50毫米远摄代替由180毫米尼克尔，得到1.5微米的像素采样（图8b）。有趣的是，要注意，对于这两个示例中，液态金属源在117 W的电源和一个80微米×20微米的线聚焦操作，撞击到圆筒形喷射侧身，40毫米从它的中心。从而使penubral模糊应至少是8微米，根据检测器的屏幕的分辨率为100线/毫米，即制造商。点为5μm传播。

4讨论

随着时代的发展在现代化的实验室X射线源亚微米成像异常高放大倍率可达1000 x得以实现。因此，一些团体有使用非常大的源到探测器的距离，以保持合理的传播距离的相位对比度和/或衍射成像：例如，赫兹等。使用2.4 m个波束路径和15μm的检测器的采样，而Salditt等达到值D的0.36米。使用他们的实验笼的总长度在PETRA-III同步辐射光源的（5.3米），以解决他们的样本在psamp = 60 nm和（R1 = 2毫米），172微米间距与皮拉图斯检测[15～17 。使用一个间接的X射线检测器，基于在一个薄的的荧光屏和macroscope光学，我们可以证明它是可以延长可用的传播距离从几毫米到大约10厘米，用于实验室基于微和亚微米断层扫描，同时保​​持中度源到检测器的距离的约。 1米。

（一）的X线记录采样（透视macroscope和安道尔NEO）与5.3微米的玉米花。比例尺等于2毫米。曝光时间为2秒。 （二）猫爪与的相同macroscope在1.5微米采样记录。比例尺为1毫米，曝光时间为3秒。

我们比较这些结果的BESSY-II光的源（BAMline）的图像，并与Medipix2检测器的改性EPMA。为了实现高倍率（91X至382 x）的XRM，我不能用传播距离大于加利福尼亚州。 9毫米，而D值高达1.1 MCAN的同步实现在不改变M.结合Feinfokus的与同步加速器macroscope探测器发射管，我们达成了一些中间值D = 183毫米。相比的XRM我，相位的对比度被增强，如预期从同步测量，但两个主要约束产生：（一）很长的曝光时间（几分钟的常规透视传输管），和（b）的固有的辐射polychromaticity。后者似乎高分辨率相衬图像模糊人为，最有可能的，因为它否定传递函数对比度更高的频率，即菲涅耳传播的核心。作为一个结果，在实验室相衬X光片出现那么锐利相比单色同步加速器图像，虽然两种设置设有一个类似的分辨率在吸收模式​​。兑相衬的强度（即，较长的传输距离）较长的曝光时间（由于使用一个较小的立体角）。显然，较小的结构的对象的详细信息，越有利于这种贸易将被证明。常规吸收图像需要一定量的衰减（无论是高μ或大的特点），为了使它们的细节可见。在这个共同的情况下，检测的概率（POD）更重要的是比单纯的分辨率。后者对图像噪声的竞争，它是的光子统计数据 - 而不是半影模糊 - 这通常掩盖了细节。相位衬度成像，另一方面，强调这些最小的功能，并增加了他们的POD。特别是用于亚微米的分辨率，相衬是唯一的方式（至少对于合理的曝光时间）来检测这是过小或过弱在衰减对比度方面看出，在传统的X光片的细节。我们不得不承认，这两个实验室的来源，被用于这项研究并没有充分挖掘相应的成像系统的分辨能力：1。为了保持合理的曝光时间，图像上的XRM我被记录了0.7微米厚的目标层的钨导致的近似高斯半影模糊为1.7μm的FWHM。采用0.1微米的目标，一个数量级更好（约0.3微米）的决议已经被证明与此安装程序，但更长的曝光时间; 2。分辨率上macroscope测试得到的有效源的大小为2.1μm，因此，图像的分辨率，主要限于由检测器的模糊（被确定为16.8微米的半峰全宽的荧光体，这是在良好的协议与在此屏幕上的测量在同步加速器） 。有关的倍率4.51 x，167 lp / mm的估计从JIMA测试图案，5.36微米FWHM从W-楔。这种X射线管，在理想的情况下，将运行在一个焦点尺寸为0.7微米，但因为我们使用的是非标准的检测，我们可以不执行完整的自动优化。为了应对的影响，polychromaticity，亚微米硬X射线成像站的设计应考虑降低Ž金属为目标，例如：钼或铟，其光谱更见顶，由于存在强K荧光线。液态金属阳极从第一个X光片显示，即使在中等分辨率的显着特点相衬。这种现象可以归因于强10 keV的Ga的发射线，占主导地位的图像对比度。这两个样品（玉米花和猫的爪），小X射线的吸收，因此代表着良好的相位对象。较短的曝光时间（亚微米CT在EZRT设置），希望在现场测量的变形和疲劳将是可行的，一旦安装已全面投入使用。

5结论

从我们的研究中，我们得出这样的结论：

对于任何给定的透视实验室设置，可以优化的传播距离而改变的长度的设置后，即D =（R1 + R2）/ 4，可以达到最佳。因此，只有检测器采样有变小。理想的情况下，源和采样应该是相似和几微米或更小的顺序。只有间接的探测器，例如macroscope或光学显微镜，这是常用于同步辐射光束线满足这方面的需求。
微米或亚微米源的大小相衬成像技术，由于这些源通常运行在低功耗（XRM我，几W的Feinfokus管）长的曝光时间，预计约几毫瓦。平时的10倍以上。
如图所示的例子中的液体金属阳极​​，X-射线管，可以使用更高的光彩的，以缩短曝光时间。对于更高的能量的应用，应纯铟用作射流材料，因为它已被最近表明Larsson等人[18]。
为了记录高分辨率的相位的造影CT数据，X-射线源具有运行在稳定的条件下至少10小时，优选的操作的一整天。
作为发送目标的材料的钨轫致辐射和产生一个白色只有很少的荧光的特性L线。因此，高阶干扰叶变淡，相衬X光片相比，同步加速器光源的单色图像出现模糊。因此，较低的能量K-线（范围为20 - 25千电子伏）的其他目标金属应考虑（例如，钼，银，地，Sn）的，以及高分辨率的反射目标的使用（针）这样的材料。
致谢

我们承认的帮助的M. Khabta的，A. Balles和C.小伙子参加实验的微聚焦设置。 H. Riesemeier博士太客气了，借给我们BAMline的macroscope，他协助，共同A.机架博士在同步辐射实验。

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